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溴價(jià)溴指數(shù)的測(cè)定——容量法

點(diǎn)擊次數(shù)：9641 更新時(shí)間：2022-04-11

溴價(jià)、溴指數(shù)是用于衡量有機(jī)物中不飽和烴含量的一個(gè)重要指標(biāo)，該指數(shù)越高，油品的不飽和烴含量就越高，安定性就越差。

之前文章介紹了溴價(jià)溴指數(shù)的測(cè)定——庫倫法，今天將給大家介紹如何用容量法測(cè)定該指標(biāo)。

1. 測(cè)定原理

2. 電極與電纜

3. 試劑配制

4. 滴定裝備

5. 試劑標(biāo)定與樣品測(cè)定

一、測(cè)定原理

按照GB/T1815定義：溴價(jià)（Br Number或叫做溴值）是100mL樣品所消耗的單質(zhì)溴的克數(shù)稱為溴價(jià)。而100克樣品所消耗的溴的毫克數(shù)則稱為溴指數(shù)(Br Index)。

不飽和烯烴和電解液中溴單質(zhì)反應(yīng)：

其中Br₂的消耗量，按如下方式得到：

庫侖法：由Br-電解再生所需電量進(jìn)行定量。

容量法：由化學(xué)試劑的消耗體積進(jìn)行定量。

二、電極與電纜

1. 實(shí)驗(yàn)采用雙鉑針電極，訂貨號(hào)為: 6.0341.100。

2. 配套電極電纜訂貨號(hào)為: 6.2104.020。

三、試劑配制

滴定劑的配制

滴定劑以Br₂計(jì)，可以依照不同的標(biāo)準(zhǔn)方法配制相應(yīng)的濃度：

*國標(biāo)GB/T 601 按C(1/2 Br₂ )=0.1mol/L進(jìn)行配制。

輔助試劑的配制

四、滴定裝備

該實(shí)驗(yàn)除了需要容量法滴定儀外，還需要比較特殊的滴定杯。因?yàn)闊o論是在Br₂的生成階段還是在滴定過程中，都存在需要克服Br₂易揮發(fā)問題。可以采取以下兩個(gè)措施：

滴定杯加蓋

注意：此滴定杯蓋共有5孔，滴定過程需要至少需要兩孔，多余的孔需要用塞子6.1446.000堵上。

滴定過程保持低溫

為保證滴定過程處于低溫狀態(tài)，需要采用如下有水浴夾套的滴定杯，這樣可以連接低溫水槽，保證滴定過程中試劑處于4.5°C的狀態(tài)。

五、試劑標(biāo)定與樣品測(cè)定

標(biāo)定KBrO₃/KBr溶液

1、滴定杯中放置50mL冰醋酸溶液和1mL 濃HCl，并冷卻至1°C。

2、定量加入10mLBr₂溶液和5mL KI (15%)。

3、密閉杯蓋并攪拌5min，加入50mLH₂O，并在冷卻的情況下，用Na₂S₂O₃滴定。

標(biāo)定溶液時(shí)選用的滴定模式為DET I_pol，其中極化電流為1.0 µA。滴定速度設(shè)置為中等。

具體方法參數(shù)如下：

樣品測(cè)定

（1）樣品取樣量：

樣品需要預(yù)先溶解后才可以滴定。樣品取樣量大小與樣品的溴價(jià)有一定關(guān)系，含量越高，取樣量越小。

（2）樣品滴定：

1、樣品一般用甲苯溶解。可以先用30mL甲苯溶解樣品后，定容到50mL。

2、將50mL樣品加到滴定杯中，加入110mL冰醋酸溶劑，并冷卻至4.5°C。

3、采用以下方法開始滴定。

樣品滴定參數(shù)如下：

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